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ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比較
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作者:gzfair
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發(fā)布時(shí)間: 2015-06-13
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隨著ICP-AES的流行使很多實(shí)驗(yàn)室面臨著再增購(gòu)一臺(tái)ICP-AES，還是停留在原來(lái)使用AAS上的抉擇。現(xiàn)在一個(gè)新的技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了，雖然價(jià)格較高，但I(xiàn)CP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收（GF-AAS）更低的檢出限的優(yōu)勢(shì)。因此如何根據(jù)分析任務(wù)來(lái)判斷其適用性呢？
ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜（120nm-800nm），ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3-250amu范圍內(nèi)每個(gè)原子質(zhì)量單位（amu）的信息。還可進(jìn)行同位素測(cè)定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部分為ppt級(jí)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-AES大部分元素的檢出限為1-10ppb，一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差，多大50倍。一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也很差。下表列出這幾種方法的檢出限的比較：
表3 ICP-MS、ICP-AES與AAS方法檢出限的比較（ug/L）
|
元素 |
ICP-MS |
ICP-AES |
GF-AAS |
F-AAS |
|
Ag |
0.003 |
0.3 |
0.01 |
1.5 |
|
Al |
0.006 |
0.2 |
0.1 |
45 |
|
Au |
0.001 |
0.6 |
0.1 |
9 |
|
B |
0.09 |
0.3 |
20 |
1000 |
|
Ba |
0.002 |
0.04 |
0.35 |
15 |
|
Be |
0.03 |
0.05 |
0.003 |
1.5 |
|
Bi |
0.0005 |
2.6 |
0.25 |
30 |
|
Ca |
0.5 |
0.02 |
0.01 |
1.5 |
|
Cd |
0.003 |
0.09 |
0.008 |
0.8 |
|
Ce |
0.0004 |
2.0 |
-- |
-- |
|
Co |
0.0009 |
0.2 |
0.15 |
9 |
|
Cr |
0.02 |
0.2 |
0.03 |
3 |
|
Cs |
0.0005 |
-- |
0.04 |
15 |
|
Cu |
0.003 |
0.2 |
0.04 |
1.5 |
|
Fe |
0.4 |
0.2 |
0.1 |
5 |
|
Ga |
0.001 |
4.0 |
0.1 |
50 |
|
Hf |
0.0006 |
3.3 |
-- |
300 |
|
Hg |
0.004 |
0.5 |
0.6 |
50 |
|
In |
0.0005 |
9.0 |
0.04 |
30 |
|
K |
1 |
0.2 |
0.008 |
3 |
|
La |
0.0005 |
1.0 |
-- |
2000 |
|
Li |
0.027 |
0.2 |
0.06 |
0.8 |
|
Mg |
0.007 |
0.01 |
0.004 |
0.1 |
|
Mn |
0.002 |
0.04 |
0.02 |
0.8 |
|
Mo |
0.03 |
0.2 |
0.08 |
30 |
|
Na |
0.03 |
0.5 |
-- |
0.3 |
|
Nb |
0.0009 |
5.0 |
-- |
1500 |
|
Ni |
0.005 |
0.3 |
0.3 |
5 |
|
Os |
-- |
0.13 |
-- |
120 |
|
P |
0.001 |
1.5 |
0.06 |
10 |
|
Pb |
0.001 |
1.5 |
0.06 |
10 |
|
Pd |
0.0009 |
3.0 |
0.8 |
10 |
|
Pt |
0.002 |
4.7 |
1 |
6 |
|
Rb |
0.003 |
30 |
0.03 |
3 |
|
Re |
0.0006 |
3.3 |
-- |
600 |
|
Rh |
0.0008 |
5.0 |
0.8 |
6 |
|
Ru |
0.002 |
6.0 |
-- |
60 |
|
S |
70 |
9.0 |
-- |
-- |
|
Sb |
0.001 |
2.0 |
0.15 |
30 |
|
Sc |
0.015 |
0.09 |
6 |
30 |
|
Se |
0.06 |
1.5 |
0.3 |
100 |
|
Si |
0.7 |
1.5 |
1.0 |
90 |
|
Sn |
0.002 |
1.3 |
0.2 |
50 |
|
Sr |
0.0008 |
0.01 |
0.025 |
3 |
|
Ta |
0.0006 |
5.3 |
-- |
1500 |
|
Te |
0.01 |
10 |
0.1 |
30 |
|
Th |
0.0003 |
5.4 |
-- |
-- |
|
Ti |
0.006 |
0.05 |
0.35 |
7.5 |
|
Tl |
0.0005 |
1.0 |
0.15 |
15 |
|
U |
0.0003 |
5.4 |
-- |
15000 |
|
V |
0.002 |
0.2 |
0.1 |
20 |
|
W |
0.001 |
2.0 |
-- |
1500 |
|
Y |
0.0009 |
0.3 |
-- |
75 |
|
Zn |
0.003 |
0.2 |
0.01 |
1.5 |
|
zr |
0.004 |
0.3 |
-- |
450 |
這集中分析技術(shù)的分析性能可以從下面幾個(gè)方面進(jìn)行比較：
1.容易使用程度：
在日常工作中，從自動(dòng)化來(lái)講，ICP-AES是最成熟的，可有技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍然較為復(fù)雜，盡管近年來(lái)在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密的調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GF-AAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。
2.分析試液中的總固體溶解量（TDS）：
在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5％的溶液，但在大多數(shù)情況下采用不大于0.2％TDS的溶液為佳。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù)，折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢(shì)了。
3.線性動(dòng)態(tài)范圍（LDR）：
ICP-MS具有超過(guò)105以上的LDR，各種方法可使其LDR開(kāi)展至108。但不管如何，對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)：高基體濃度會(huì)使分析出現(xiàn)問(wèn)題，而這些問(wèn)題的最好解決方案是稀釋。因此，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。
GF-AAS的LDR限制在102-103，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主要元素的測(cè)定，ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICO-AES可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。
4.精密度：
ICP-MS的短期精密度一般是1-3％RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。
ICP-AES的短期精密度一般為0.3-1％RSD，幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3％RSD。
GF-AAS的短期精密度為0.5-5％RSD，長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)。
5.樣品分析能力：
ICP-MS和ICP-AES的分析能力體現(xiàn)在其可以多元素同時(shí)測(cè)定上。
ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。
GF-AAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需要3-4分鐘，可以無(wú)人自動(dòng)工作，可保證其對(duì)樣品的分析能力。
6.運(yùn)行的費(fèi)用：
ICP-MS運(yùn)行費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件如分子渦輪泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器有一定的使用壽命而且需要更換。
ICP-AES主要是霧化器與炬管的消耗，這和ICP-MS一樣，其使用壽命是相同的。
GF-AAS則主要是石墨管的使用壽命及其費(fèi)用。
這三種技術(shù)均使用Ar氣，其消耗量是一筆相當(dāng)?shù)馁M(fèi)用，ICP技術(shù)的Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GF-AAS。
可以看出來(lái)這些技術(shù)是相互補(bǔ)充的，沒(méi)有一種技術(shù)能滿足所有的分析要求，只要某一種技術(shù)稍優(yōu)于另一種技術(shù)的地方。下表是AAS、ICO-AES、ICP-MS三種技術(shù)的分析性能的簡(jiǎn)單比較：
表4 ICP-MS、ICP-AES與AAS分析性能的簡(jiǎn)單比較
|
方法類型 |
ICP-MS |
ICP-AES |
GF-AAS |
F-AAS |
|
|
檢出限 |
絕大部分元素非常好 |
絕大部分元素很好 |
部分元素非常好 |
部分元素較好 |
|
|
分析能力 |
動(dòng)態(tài)范圍 |
|
|
|
|
|
|
108 |
106 |
107 |
103 |
|
|
精密度（RSD） |
短期 |
1-3% |
0.3-1% |
1-5% |
0.1-1% |
|
長(zhǎng)期（4h） |
<5% |
<3% |
-- |
-- |
|
|
干擾情況 |
光（質(zhì)）譜干擾 |
少 |
多 |
少 |
很少 |
|
化學(xué)（基體） |
中等 |
幾乎沒(méi)有 |
多 |
多 |
|
|
電離干擾 |
很少 |
很少 |
很少 |
有一些 |
|
|
質(zhì)量效應(yīng) |
存在 |
不存在 |
不存在 |
不存在 |
|
|
同位素干擾 |
有 |
無(wú) |
無(wú) |
無(wú) |
|
|
固體溶解量（Max.） |
0.1-0.5％ |
2-10％ |
>20％ |
0.5-3% |
|
|
可測(cè)元素 |
>75 |
>73 |
>50 |
>68 |
|
|
樣品用量 |
少 |
較多 |
很少 |
多 |
|
|
半定量分析 |
能 |
能 |
不能 |
不能 |
|
|
同位素分析 |
能 |
不能 |
不能 |
不能 |
|
|
分析方法開(kāi)發(fā) |
需要專業(yè)知識(shí) |
需要專業(yè)技術(shù) |
需要專業(yè)技術(shù) |
容易 |
|
|
無(wú)人控制操作 |
能 |
能 |
能 |
不能 |
|
|
使用易燃?xì)怏w |
無(wú) |
無(wú) |
無(wú) |
有 |
|
|
運(yùn)行費(fèi)用 |
高 |
中上 |
中等 |
低 |
|
根據(jù)分析溶液中待測(cè)元素的濃度來(lái)看，若每個(gè)樣品測(cè)定1－3個(gè)元素，元素濃度為亞或低于ppb級(jí)，如果被測(cè)元素要求能夠滿足的情況下，選用GF-AAS是最合適的；若每個(gè)樣品5－20個(gè)元素，含量為亞ppm至％，選用ICP-AES是最合適的；如果每個(gè)樣品需測(cè)4個(gè)以上的元素，在亞ppb含量，而且樣品的數(shù)量也相當(dāng)大，選用ICP-MS是較合適的。
可以看出ICP-AES是比較理想的分析方法，是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)配置的常規(guī)分析手段。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來(lái)取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室最好能配備GF-AAS。這一配置可以滿足一般實(shí)驗(yàn)室對(duì)于主、次、痕量成分分析的需要。
ICP-AES法在冶金分析應(yīng)用上可能出現(xiàn)的最大困難在于如何解決光譜干擾問(wèn)題。這也是ICP分析技術(shù)發(fā)展中需要不斷解決的研究課題。
IVP-AES法基體效應(yīng)，可以應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法來(lái)解決例如霧化室效應(yīng)、試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間粘度差異所帶來(lái)的基體效益；背景較高可以采用離線背景校正，應(yīng)用動(dòng)態(tài)背景校正對(duì)提高準(zhǔn)確度也是很有效的。IVP-AES法最大的干擾是譜線干擾，其光譜線數(shù)量很大而且光譜線干擾也較難解決。有記載的ICP-AES譜線有50000多條，元素間的譜線干擾及基體的譜線干擾也就很嚴(yán)重。因此，對(duì)某些樣品例如鋼鐵、冶金產(chǎn)品的分析必須采用使用高分辨率的ICP-AES儀器，盡量把可能干擾的譜線分開(kāi)。各種分子粒子（如OH）的譜線或譜帶對(duì)某些低含量的被測(cè)元素也帶來(lái)干擾，影響其樣品分析中的實(shí)際檢出限。因此使用CCD陣列檢測(cè)器的儀器，以便準(zhǔn)確快速地得到待測(cè)譜線及相鄰背景信息，并對(duì)分析譜線和背景進(jìn)行同步測(cè)量，可實(shí)現(xiàn)離峰法測(cè)量而避開(kāi)譜線干擾，或采用MSF法或IEC法扣除干擾。選擇每個(gè)元素的適宜分析條件或加入電離緩衡劑（如過(guò)量的I族元素）可以減少易電離元素的影響。
小結(jié)：
在日常工作中ICP-AES分析技術(shù)是最成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員應(yīng)用ICP-AES技術(shù)人員制定的分析方法來(lái)進(jìn)行工作。在常規(guī)工作中，ICP-AES 可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的鹽溶液。ICP-AES具有106以上的線性范圍LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可以同時(shí)進(jìn)行痕量及主要元素的測(cè)定，ICP-AES可同時(shí)直接測(cè)定0.001-60％的濃度含量。ICP-AES外加ICP-MS，或GF-AAS便可很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的分析需要。對(duì)于每個(gè)樣品分析5-20個(gè)元素，含量在亞ppm至％，使用ICP-AES是最合適的。ICP-AES和GF-AAS由于現(xiàn)代自動(dòng)化設(shè)計(jì)以及使用惰性氣體的安全性，可以整夜無(wú)人看管工作。因此，ICP儀器必將成為冶金分析實(shí)驗(yàn)室的基本配置，其分析技術(shù)在冶金分析中發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。
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